Государственная фармакопея Республики Беларусь -
Скачать (прямая ссылка):
Нефенольные антиоксиданты. Определение проводят методом тонкослойной хроматографии (2.2.27), используя ТСХ пластину со слоем силикагеля GF254 Р.
Испытуемый раствор S23. 100 мл раствора S2 выпаривают досуха в вакууме при температуре 450С. Остаток растворяют в 2 мл метиленхлорида подкисленного Р.
Раствор сравнения (k). 60 мг добавки к пластмассе 14 ФСО растворяют в метиленхлориде Р и доводят объем тем же растворителем до 10 мл. 2,0 мл полученного раствора доводят метиленхлоридом подкисленным Р до объема 10,0 мл.
Раствор сравнения (l). 60 мг добавки к пластмассе 15 ФСО растворяют в метиленхлориде Р и доводят объем тем же растворителем до 10 мл. 2,0 мл полученного раствора доводят метиленхлоридом подкисленным Р до объема 10,0 мл.
Раствор сравнения (m). 60 мг добавки к пластмассе 16 ФСО растворяют в метиленхлориде Р и доводят объем тем же растворителем до 10 мл. 2,0 мл полученного раствора доводят метиленхлоридом подкисленным Р до объема
10,0 мл.
Раствор сравнения (n). 60 мг добавки к пластмассе 17 ФСО растворяют в метиленхлориде Р и доводят объем тем же растворителем до 10 мл. 2,0 мл полученного раствора доводят метиленхлоридом подкисленным Р до объема 10,0 мл.
Раствор сравнения (о). 60 мг добавки к пластмассе 16 ФСО и 60 мг добавки к пластмассе 17 ФСО растворяют в метиленхлориде Р и доводят объем тем же растворителем до 10 мл. 2,0 мл полученного раствора доводят метиленхлоридом подкисленным Р до объема 10,0 мл.
На линию старта хроматографической пластины наносят по 20 мкл испытуемого раствора S23, раствора сравнения (о) и растворов сравнения, которые соответствуют всем фенольным и нефенольным антиоксидантам, входящим в состав типового образца испытуемого материала. Помещают пластину в хроматографическую камеру, содержащую в качестве подвижной фазы гексан Р. Когда расстояние, прошедшее подвижной фазой от линии старта, составит 18 см, пластину вынимают из камеры, сушат на воздухе и снова помещают в камеру с метиленхлоридом Р. Когда расстояние, прошедшее подвижной фазой от линии старта, составит 17 см, пластину вынимают из камеры, сушат на воздухе и анализируют в УФ - свете при длине волны 254 нм. Опрыскивают раствором йода спиртовым Р
и через 10-15 мин анализируют в УФ - свете при длине волны 254 нм. На хроматограмме испытуемого раствора S23 какие-либо пятна должны быть не более интенсивными, чем пятна на хроматограммах растворов сравнения. Результаты анализа считаются достоверными, если на хроматограмме раствора сравнения (о) проявляются два четко разделенных пятна.
Амиды и стеараты. Определение проводят методом тонкослойной хроматографии (2.2.27), используя две ТСХпластины со слоем силикагеля GF254 Р.
Испытуемый раствор. Используют испытуемый раствор S23, приготовленный, как описано в испытании «Нефенольные антиоксиданты».
Раствор сравнения (р). 20 мг кислоты стеариновой ФСО (добавки к пластмассе 19) растворяют в метиленхлориде Р и доводят объем раствора тем же растворителем до 10 мл.
Раствор сравнения (q). 40 мг олеамида ФСО (добавки к пластмассе 20) растворяют в метиленхлориде Р и доводят объем раствора тем же растворителем до 20 мл.
Раствор сравнения (r). 40 мг эрукамида ФСО (добавки к пластмассе 21) растворяют в метиленхлориде Р и доводят объем раствора тем же растворителем до 20 мл.
На линию старта двух хроматографических пластин наносят по 10 мкл испытуемого раствора S23. На первую хроматографическую пластину наносят 10 мкл раствора сравнения (p); на другую пластину - по 10 мкл растворов сравнения (q) и
(r).
Первую пластину помещают в камеру со смесью растворителей 25 объемов этанола Р и 75 объемов триметилпентана Р. Когда фронт растворителей пройдет 10 см от линии старта, пластину вынимают из камеры и сушат на воздухе. Опрыскивают раствором 2 г/л дихлорфенолиндофенола натриевой соли Р в этаноле Р и нагревают в сушильном шкафу при температуре 1200С в течение нескольких минут до усиления интенсивности пятен. На хроматограмме испытуемого раствора S23 пятно, соответствующее добавке к пластмассе 19, должно быть идентично ему по расположению (Rf около 0,5) и не более интенсивным, чем пятно на хроматограмме раствора сравнения (p).
Другую пластину помещают в камеру с гексаном Р. Когда фронт растворителя пройдет 13 см от линии старта, пластину вынимают из камеры, сушат на воздухе и снова помещают в камеру со смесью растворителей 5 объемов метанола Р и 95 объемов метиленхлорида Р. Когда фронт растворителей пройдет 10 см от линии старта, пластину вынимают из камеры и сушат на воздухе. Опрыскивают раствором 40 г/л кислоты фосфорномолибденовой Р в этаноле Р и нагревают в сушильном шкафу при температуре 1200С до появления пятен. На хроматограмме испытуемого раствора S23 пятно, соответствующее добавке к пластмассе 20 или 21, должно быть идентично ему по расположению (Rf около 0,2) и не более интенсивным, чем пятна на хроматограммах растворов сравнения (q) и (r).
3.1.6. ПОЛИПРОПИЛЕН ДЛЯ КОНТЕЙНЕРОВ И УКУПОРОЧНЫХ МАТЕРИАЛОВ ДЛЯ ПАРЕНТЕРАЛЬНЫХ И ОФТАЛЬМОЛОГИЧЕСКИХ ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ
